Anot malzeme grafitizasyon süreci

2025-03-26

1 grafitizasyon

Grafitizasyon süreci, karbonlu malzemenin 2300~3000 ℃'ye kadar ısınması sürecidir. Bu süreç, dağınık katman yapısına sahip amorf karbondan düzenli taş mürekkep kristal yapısına dönüşüm sağlar. Grafit kristal yapısı dönüşümü ve atom yeniden düzenlenmesi enerjisi yüksek sıcaklık ısıl işlemden gelir. Isıl işlem sıcaklığının artmasıyla birlikte grafit katman aralığı kademeli olarak azalır; genellikle 0.343 nm ile 0.346 nm arasında değişir. Sıcaklık 2500 ℃'ye ulaştığında bu değişim önemli hale gelir ve sıcaklık 3000 ℃'ye ulaştığında yavaşlar, grafitizasyon süreci tamamlanana kadar bu devam eder. Yapay grafit anot malzemesi, grafitizasyona yüksek sıcaklık işlemiyle, karbon yapısının başarılı bir şekilde grafit yapısına dönüştürülmesiyle sağlanır ve lityum pil anotunun karşılık gelen işlevine sahiptir.

2. Anot malzemenin grafitizasyonu için ana ocak tipi ve süreci

Şu anda, anot malzeme grafitizasyonu sürecinde kullanılan ocak türleri esasen Acheson grafitizasyon ocağı, iç dizilim grafitizasyon ocağı, kutu tipi grafitizasyon ocağı ve sürekli grafitizasyon ocağıdır. Bunlar arasında en yaygın olarak kullanılan Acheson grafitizasyon ocağıdır ve az sayıda iç dizilim grafitizasyon ocağı kullanılmaktadır. Kutu tipi grafitizasyon ocağı ve sürekli grafitizasyon ocağı son yıllarda geliştirilmiş yeni ocak tipleridir. Kutu tipi grafitizasyon ocağı hızla gelişmektedir ve esasen Atchison ocağının yenilenmesi ve kısmi yeni inşaat ile sağlanmaktadır. Sürekli grafitizasyon ocağı ise yeni inşa edilmekte ve hala test sürecindedir; ocak tipi ve süreci tam olarak olgun değildir ve yaygın olarak kullanılabilmesi için biraz zamana ihtiyaç vardır.

Atchison ocağı, karbon anot malzemesini tek delikli (1 delikli kavanoz) kavanoz içine yerleştirmek ve ardından kavanozu grafitizasyon ocağına yüklemek; direnç malzemesini, iki yan ve üst kapağa yalıtım malzemesi yerleştirerek elektrik iletimi yoluyla grafitizasyonu tamamlamaktır. İç dizilim grafitizasyon ocağı, karbon anot malzemesini gözenekli kavanoza (9 delik kavanozu) yerleştirip, ardından kavanozları seri bağlantı şeklinde grafit ocağına uca uca bağlayarak, iki yan ve üst kapağa yalıtım malzemesi ekleyerek elektrik iletimi yoluyla grafitizasyonu tamamlamaktır. Kutu tipi grafitizasyon ocağı, karbon negatif malzemeyi doğrudan önceden karbon levha veya grafit levha ile donatılmış büyük kutuya yükleyip, direnç olarak karbon veya grafit kapak levhası eklemek suretiyle, üst ve her iki yan tarafına ısı koruma malzemesi ekleyerek elektrik iletimi ile grafitizasyonu tamamlamaktır. Sürekli grafitizasyon ocağı, sürekli olarak karbon anot malzemesini grafitizasyon ocağı odasına eklemek, yüksek sıcaklık grafitizasyonunu tamamladıktan sonra soğutarak boşaltmaktır.

3. Farklı grafitleştirme ocak süreçlerindeki ana teknik noktalar

Anot materyallerinin işleme süreci temel olarak iki ana aşamaya ayrılır: granülasyon ve grafitleştirme; her ikisi de yüksek teknik engellere sahiptir. Grafitleştirme sürecinden geçen anot materyalleri, anot materyallerinin belirli kapasitesini önemli ölçüde artırabilir; ilk etki, spesifik yüzey alanı, sıkıştırma yoğunluğu, iletkenlik, kimyasal stabilite gibi performans indeksleridir. Bu nedenle, iyi bir grafitleştirme teknolojisini kontrol etmek ve ustalaşmak, anot materyallerinin kalitesini garanti etmenin önemli bir yoludur. Kutu tipi ocak ve sürekli grafitleştirme ocak teknolojisi henüz tam olgunlaşmadığı için, aşağıda Atchison ocak ve iç seri grafitleştirme ocak süreç noktalarına odaklanılacaktır.

3.1 Acheson ocağı ve iç seri ocak (kuru kafa) yüklemesi

3.1.1 Ocak yüklemesi sırasında uçucu bileşenler kombinasyonu

When the temperature in the graphitization furnace rises to 200~1 000 ℃, a large number of volatiles will be discharged from the negative electrode in the furnace. If the volatiles cannot be discharged in time, it may lead to the accumulation of volatiles, which will cause the safety accident of the spraying furnace. When a large number of volatiles escape, volatiles combustion is not sufficient, will produce a large number of black smoke, resulting in environmental pollution or environmental accidents. Therefore, the following points should be paid attention to when loading the furnace:

(1) Negatif elektrot ocağı kurulumunda, uçucu içerik seviyesine göre makul bir kombinasyon yapılması gerekmektedir; bu, enerji iletimi sürecinde yüksek uçucu kısımların aşırı konsantrasyon ve yoğunlaşmasını önler;

(2) İzolasyon malzemesinin üst kısımlarında uygun hava delikleri açılarak etkili bir kaçış sağlanmalıdır;

(3) Güç besleme eğrisini tasarlarken, uçucuların yoğun boşaltma aşamasında eğrinin yavaşlatılması gerektiği dikkate alınmalıdır, böylece uçucular yavaşça boşaltılıp tam olarak yakılabilir;

(4) Yardımcı malzemelerin makul bir şekilde seçilmesi, yardımcı parçacık boyutunun bileşiminin sağlanması, yardımcı malzemelerde 0~1 mm toz miktarının azaltılması gerekir; bu genellikle %10'dan daha az olmalıdır.

3.1.2 Ocak yüklemesi sırasında ocak direncinin eşit olması gerekmektedir

Negatif elektrot ve direnç malzemeleri ocağın içinde eşit bir şekilde dağılmadığında, akım düşük direnç olan yeri takip ederek akar ve bu, elektriksel yanlardaki akım kaymasını sağlar. Bu, tüm ocağın negatif elektrotunun grafitleştirme etkisini etkiler. Bu nedenle, ocağı yüklerken aşağıdaki noktalara dikkat edilmelidir:

(1) Ocağı yüklerken, direnç malzemesi ocak odasının başından ucuna uzun bir hat boyunca boşaltılmalıdır; bu, küçük parçacıkların veya büyük parçacıkların yoğunlaşmasını önler;

(2) Eski ve yeni kuru kafaların aynı ocakta yer alması durumunda, makul bir kombinasyon yapılmalı ve yeni kuru kafa ile bir katman, eski kuru kafa ile bir katman yer alması durumundan kaçınılmalıdır;

(3) Direnç malzemesinin yan duvar malzemesine maruz kalmasını önleyin.

3.2 Acheson ocak ve iç seri ocak güç kaynağı

3.2.1 Anot malzemesi için güç iletiminde güç eğrisi formülasyonunun temeli

According to the different quality requirements of the cathode material, it can be divided into low temperature material (2 800 ℃), medium temperature material (2 950 ℃), high temperature material (3 000 ℃), but the graphitization high temperature treatment process is generally between 2 250 ℃ and 3 000 ℃, in order to make all positions in the furnace reach the required temperature, it is necessary to keep in the high temperature process for a period of time. In order to ensure the uniformity of temperature in the furnace, usually due to different furnace type, need to keep different time, general high temperature keep for 6~30 h, in the process of power transmission to prevent the furnace resistance rebound need to keep 3~6 h. The specific situation needs to be explored and formulated according to the following technical points.

(1) Ocağın çekirdeğine, anot malzemesine, direnç malzemesine, kuyumcuya, ocak yükleme miktarına vb. göre farklı ısıtma eğrileri seçin;

(2) Ocağın içindeki anot malzemeleri ve direnç malzemelerinin uçucu maddelerine göre farklı eğriler seçilmelidir. Eğer uçucular yüksekse, daha yavaş bir ısıtma eğrisi seçilmelidir; aksi takdirde daha hızlı bir eğri seçilmelidir;

(3) Ocağın içindeki anot malzemesi ve direnç malzemesinin kül içeriği yüksekse veya anot malzemesi grafitlenmesi zor ise, güç iletim süresi uygun şekilde uzatılmalıdır.

3.2.2 Anot malzemesi güç iletim süreci ile ocak enjeksiyon kazalarını önlemek

Çünkü anot malzemesi toz halindeki bir malzemedir, uçucu içeriği yüksek ve boşaltılması zor olduğundan, ark ve yüksek uçucu içerik nedeniyle ocak kazası yaratma olasılığı yüksektir; bu nedenle, spesifik işlem sürecinde aşağıdaki hususlara dikkat edilmelidir:

(1) Anot malzemesi Acheson ocakına yerleştirildiğinde, direnç malzemesi yükseltilmeli, güç iletimi sırasında kuyumcu ile asılı direnç malzemesi arasında ark oluşumunu önlemek için;

(2) İç seri ocağın negatif malzemesinin yer değiştirme değişimi esasen güç iletimi sürecinde azaltılır. Bu nedenle, negatif malzeme ocakta yerleştirildiğinde, güç iletimi sürecinde yeterli hareket ve baskının sağlanmasını temin etmek için hidrolik silindirin hareket mesafesi hesaplanmalıdır, bu sayede basınç kaybı nedeniyle ark püskürtme ocak kazası önlenir;

(3) Her iki ocak tipi için kaba parçacıklar ve düşük uçucu malzemeler seçilmelidir;

(4) Güç iletimi sürecinde, ocakta yerel ısınma olup olmadığına dikkat edilmelidir;

(5) Güç iletimi sürecinde, ocak üstü ve ocak duvarında çapraz ateş olayı olup olmadığına dikkat edilmelidir;

(6) Güç iletim sürecinde, ocakta düşük bir gürültü olup olmadığına dikkat etmek gerekmektedir;

(7) Güç iletimi sürecinde akımda büyük dalgalanmaların olup olmadığına dikkat etmek gerekmektedir.

Eğer (4)-(7) fenomeni enerji iletimi sürecinde ortaya çıkarsa, ocak enjeksiyon kazası oluşumunu önlemek için zamanında enerji kesilmelidir.

3.3 Soğutma ve pişirme

(1) Grafitizasyon soğutma sürecinde, anot malzemesi su ile zorla soğutulamaz, ancak malzeme katman katman kova veya emiş cihazı ile tutulup doğal olarak soğutulabilir.

(2) Anot malzeme cevherinin en iyi çıkış sıcaklığı yaklaşık 150 ℃'dir, cevherin erken çıkarılması yüksek sıcaklık nedeniyle anot malzeme oksidasyonuna yol açar, özgül yüzey alanı artar, ayrıca cevher oksidasyon hasarının maliyetinin artmasına yol açar. Cevheri çok geç çıkarmak da katot toz malzemesinin oksitlenmesine neden olur, özgül yüzey alanı artar, üretim döngüsü uzar ve maliyet artar.

(3) 3000 ℃'de grafitizasyonun yüksek sıcaklığı altında, C elementi dışındaki tüm elementler buharlaşır ve dışarı atılır. Ancak soğutma sürecinde katot yüzeyinde adsorbe olan az miktarda yabancı madde kalacaktır, cevher yüzeyinde kaba sert bir kabuk tabakası oluşur, yüksek kül ve yüksek uçucu maddeler daha sert kabuk malzemesi oluşturur. Düşük kül ve düşük uçucu yardımcı malzeme seçimi bu nedene dayanmaktadır.

(4) Sert kabuk malzemesi ile standart ve nitelikli anot malzeme performansı arasında büyük bir fark vardır, bu nedenle cevher çıkarılırken, depolama için önceden 1~5 mm kalınlığındaki sert kabuk malzemesinin alınması gerekmektedir, nitelikli malzeme düz yüzeyi ile normalde toplanır, ton çantasına konarak depolanır ve müşterilere teslim edilir.